认识分析仪器 认识分析仪器 现代分析仪器及结构 现代分析仪器为人们提供了不断深入认识自然和改造自然的保证。分析仪器 的制造、分析方法的研究及分析应用工作三者密不可分。分析方法必须在仪器化 之后才能被人们用于各个方面，从而促进分析仪器的发展。各行各业都需要运用 分析数据控制产品的生产过程和表征产品的质量。食品和药物的质量监侧是对人 身安全和健康的保证。近年来，分析样品已由原来微量级减少到超微量级。需测 定的...

　　仪器 现代分析仪器及结构 现代分析仪器为人们提供了不断深入认识自然和改造自然的保证。分析仪器 的制造、分析方法的研究及分析应用工作三者密不可分。分析方法必须在仪器化 之后才能被人们用于各个方面，从而促进分析仪器的发展。各行各业都需要运用 分析数据控制产品的生产过程和

　　征产品的质量。食品和药物的质量监侧是对人 身安全和健康的保证。近年来，分析样品已由原来微量级减少到超微量级。需测 定的组分浓度由10－6级降低到10－12级甚至更低。现已有监测极限低到10－18级以下 的技术。这就意味着对仪器的精度和灵敏度有更高的

　　，同时对分析方法的选 择性、针对性也要求更高。对生物活性物质的分析，既要考虑分析过程中环境条 件的影响。又要求尽可能提供生物样品的深层次的二级和三级结构。因而，许多 分离方法和鉴别技术以及分子结构的分析方法应运而生。 现代分析仪器是探测物质相互作用产生的信息，确定物质在各个层次是上的 组成、含量、结构和状态的仪器。仪器分析是20世纪初发展起来的一类分析方法， 有“近代分析方法”之称。与化学分许方法相比较，也可以叫做“物理分析法” 或“物理化学法”。仪器分许方法依据物理化学原理和物质的物理化学性质，可 应用仪器测量与物质组成、结构、形貌有关的光、电、热、声、磁等不同的物理 量，阐明物理化学参量与样品物质的组成、结构间的关系，测定被测量，进行数 据处理并显示结果。 现代分析仪器种类繁多，设备复杂，采用的工作原理各不相同，结构差异也很大。 但它们的共同特征是把非电量的物理量转换成电信号进行测量，基本功能框架结 构是一致的，主要包括：（1）激发样品信息的激发源；（2）样品与样品支承装置 及其环境条件；（3）分选各种特征量的分析系统；(44）检测特征信号并转换成 电信号的检测器与检测器接口电路；（5）信号加工与处理部件；（6）结果分析、 记录与显示系统；（7）电源系统与辅助设备，如真空系统、高低温装置等。 分析仪器的作用及应用 分析仪器的作用大致可以归结为两方面：（1）分析仪器是人类认识自然的必 要条件。如认识自然界各类元素及资源、天体及物质变化过程，认识生物体中分 子级的结构等；（2）分析仪器对人类生活及生产起着保证作用。AR 工业生产过 程的质量监测与控制，产品的质量检查，药物质量的

　　，环境质量的监控等。 分析仪器既适用于固体、液体或气体样品的测定，又适用于实验室分析及生产流 程中的分析。分析内容十分广泛，包括定性分析、定量分析、结构分析、价态分 析、状态分析、微区分析、形貌分析及各种物理化学数据的测定等。 分析仪器在物理学、化学的发展史上起过非常重要的作用，对认识宏观字宙 和微观世界作出了重大贡献。17世纪，牛顿发现的光谱现象，曾在物理学和化学 的应用中取得惊人的成就。当时用棱镜分光镜陆续发现了新元素，如铡、铅、钝、 氯、钢和锦等。根据原子光谱的信息，从实验上证实了玻尔原子模型，并进一步 7解到原子内部的运动状况。根据谱线年发现在原子内电子除 了绕核运动之外，还存在电子自旋运动。用分辨率更高的仪器又进一步发现了光 谱的超精细结构。研究表明，在原子内部还有原子核效应，包括核自旋效应和同 位素效应。光谱仪器的分辨率达到106－108，可以从实验上研究分子光诺的超招 细结构。如果仪器分辨率达到109－1011。，就可以了解分子中电子的轨道运动和 原子核自旋之间的磁相互作用。如果分辨率再提高到1013－1015，则可进一步研 究分子中电子和原子核之间的弱相互作用、从而揭开原于、分子内部世界的奥秘半岛官方体育。 分析仪器在化学中的应用非常广泛，它为化学各个领域提供了方便的分析手 段，对化学组成、化学结构以及化学反应机理的研究有十分重要的作用。对未知 物的剖析，对无机化合物和有机化合物的定性、定量测定，对化学反应过程的控 制以及反应机理的研究都成功地解决过许多问题。红外光谱图被称为“分子指 纹”。凭此指纹可以推断分子中存在的基团或键，确定分子的化学结构。紫外区 的测量可作为定量分析员有用的工具之一，可以用于测量微量、超微量组分。一 般紫外分光光度计的绝对灵敏度可达10－7g；仪器在催化、高聚物、络合物、多 组分混合物中的分析，可以不受样品状态的限制，固态、液态、气态都能直接测 定，甚至对一些表面徐层、胶体也可以直接获得光谱信息，成为近代分析化学、 结构化学、表面化学、胶体化学中不可缺少的工具。 分析仪器在地质、冶金、石油、化工、制药及环保、航天、海洋等方面有着非常 广泛的应用，在工业生产流程中作为监控和分析的重要手段，是许多工业部门不 可缺少的分析工具。 在地质勘探中，发射光谱仪为地质调查、普查找矿等工作起到很大作用，目 前可以定量分析的元素已达60多种。如对稀土元素的测定，解决了化学分析中难 以测定的项目。 冶金工业中，分析仪器可以分析矿物原料、中间产品和成品，对原料的选择、 冶炼过程的控制、产品质量的分类提供可靠数据。如炼钢过程可以在炉前快速分 析碳、硫、磷、锰、硅、硼、铬、镍等二十多种元素及氢、氧、氮等气体，为提 高钢的质量、缩短冶炼时间发挥重要作用。 分析仪的两种双苯基热聚合和热稳定性 分析仪的两种双[4—乙炔基苯氧基)苯基]砜(Ks，Kf)和双[4—乙炔基苯氧基) 苯基]酮(Kc)的热稳定性表明，这类单体的热聚合温度范围是155—327℃，与单 体的化学结构有关(见图 l—9)。 由 Dsc 测得的单体 Ks、Kc、Kf 热聚合的表观活化能分别是65.1kJ／mol、76． 2kJ／mol 和83.1kj／mol，并根据动力学分析预测了这类单体在室温的热稳定 性。 此外，也曾报道聚酰亚胺和聚芳醚砚热分析结果、这些聚合物的某些反应和 热稳定性以及热氧化裂解的动力学分析。分析仪的树脂固化度的测定，部分固化 树脂的固化度是根据其后固化反应焙测定的。部分因化树脂的固化度α可按下式 计算：Α=（Δh0一Δhp）/Δh0式中，Δh0是纯的未反应树脂的固化反应比焓； AA。分析仪的Δhp 是部分固化树脂业已固化的比焓 分析仪器的分类方法 经典式的分类方法，如有机分析和无机分析、定性分析和定量分析、常量分 析和微量分析等，现已不再采用。按仪器的应用领域可以分为工业生产过程分桥 仪器，地质用分析仪器，土壤分析仪器，环保分析仪器，材科分析仪器。医疗分 析仪器，生化分析仪器，核分析仪器，航天分析仪器等等。这种分类法也很难把 各种仪器都合适地归并到哪一类中。许多现代分析仪器功能很强，能适用于不同 领域，如电镜在生化、医疗、材料等学科均有广泛的应用；红外光谱仪可用于物 理、化工、生物、航天等领域。因此，这种分类方式也不能确切反映该仪器完整 的性能。 另一种较切合实际的分类方法是按仪器的基本作用分类。分为鉴定分子的分 析仪器；鉴定原子的分析仪器；分离分析仪器；联用分析仪器；分析样品的预处 理仪器；分析数据的处理仪器等。 热分析技术的发展 近20年，热分析技术在如下方面取得了显著的进步。 (1) 温 度 调 制 式 差 示 扫 描 量 热 法 (modulated 比 mperature dif—ferentialscannl。g cslorlmry，MTDSC) 这类方法是“在温度程序上叠 加一个正弦或其他形式的温度程序，形成热流速率和温度信号的非线性调制的差 示扫描量热法。这种方法可将热流速串及时分解成可逆的热容成分(如玻璃化、 熔化)和不可逆的动力学成分(如固化、探发、分解)。” (2)随机温度调制 DSC 对线性升(降)温程序施以随机温度调制，可由一次实 验测定推稳态比热容和在宽频范围与频率有关的复合比热容；可将可逆与不可逆 热流分离，并分别与显热流与潜热流相关联。 分析仪相关的专业术语 分析仪的热重法(themogravimetry，TG)由这种方法测得的结果称热重曲线 〔TG curve)；由此可得到 B 表示失重速率的微商热重曲线(derivative thermogravimetric curve，DTG curve）。 分析仪的差热分析（differential thermal analysis，DTA）测得的差热分 析曲线(DTA curve)按习惯向上表示放热效应(exothermtc effect)，向下表示吸 热效应(en—dothermic effect)。 分析仪的差示扫描量热法（exothermic effect）该定义考虑了功率补偿式 DSC[power-composation DSC,测量加热功率(差)]和热通量式 DSC(heatflux DSC，测量热流速率)两种类型 DSC 并存的现实。按热力学惯例，测得的差示扫描 量热曲线(DSCcurve)，向上为正，表示吸热效应；向下为负，表示放热效应。 分 析 仪 的 温 度 调 制 式 差 示 扫 描 量 热 法 (modulated temperature differen-tial scanning calorimetry,MTDSC),是在差示扫描量热法的基础上发 展起来的一种方法，形成热流速率和温度信号的非线性调制的差示扫描量热法。 这种方法可将热流速率及时分解成可逆的热容成分(如玻璃化、熔化)和不可逆的 动力学成分(如固化、挥发、分解)。” 认识分析仪器 1现代分析仪器及结构 2分析仪器的作用及应用 4分析仪器的分类方法 5热分析技术的发展 6分析仪相关的专业术语

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