1、 1 常用分析仪器知识常用分析仪器知识 一、 绪一、 绪 论论 1. 与我们制程产品相关，所使用的相对复杂一些的仪器包括以下：与我们制程产品相关，所使用的相对复杂一些的仪器包括以下： 1） 原子吸收分光光度仪（原子吸收分光光度仪（AAS） 2） 紫外紫外- 可见分光光度仪（可见分光光度仪（UV- VIS） 3） 循环伏安分析仪（循环伏安分析仪（CVS） 4） X 射线能量色散光谱仪（射线能量色散光谱仪（EDX） 5） 扫描电子显微镜（扫描电子显微镜（SEM） 6） X 射线测厚仪（射线测厚仪（XRF 测厚）测厚） 2. 常用仪器综述常用仪器综述 1） 按仪器的通常分类，按仪器的通常分类，AAS、XRF 测厚、测厚、 EDX（其实也是属于（其实也是属于 XRF 的一种）的一种） 和和 UV 都是属于光谱仪；都是属于光谱仪；CVS 属于电化学仪器；属于电化学仪器；SEM 属于电镜仪器。属于电镜仪器。 2） SEM通常可与通常可与 XRF测厚和测厚和EDX联合使用， 有些联合使用， 有些EDX机器也同时兼具机器也同时兼具 XRF 测厚功能，从相关常见的分析报告可同时看到样品的测厚功能，从相关

　　2、常见的分析报告可同时看到样品的 SEM 图和分析测量的图和分析测量的 结果图表。结果图表。 3） AAS、UV、XRF 测厚、测厚、EDX 和和 CVS 都是使用分析比较技术，要求都是使用分析比较技术，要求进入进入仪仪 器测试的标准样品和未知样品具有相似性和重现性， 简而言之， 样品测试前器测试的标准样品和未知样品具有相似性和重现性， 简而言之， 样品测试前 需要作校正和样品处理。需要作校正和样品处理。 二、 二、 AAS 1. AAS 定量分析原理和仪器结构组成定量分析原理和仪器结构组成 1） 分析原理：原子吸收的过程是当基态原子吸收某些特定波长的能量由基态分析原理：原子吸收的过程是当基态原子吸收某些特定波长的能量由基态 到激发态。根据到激发态。根据Lambert- Beer 定律，吸收值与浓度成正比关系，从标准溶液定律，吸收值与浓度成正比关系，从标准溶液 作出校正曲线后， 再读出未知溶液的浓度。 原子吸收分光光度仪即是利用原作出校正曲线后， 再读出未知溶液的浓度。 原子吸收分光光度仪即是利用原 子化器将样品原子蒸气化后， 吸收某一特定波长光， 此光来自空心阴极灯管，子化器将样品原子

　　3、蒸气化后， 吸收某一特定波长光， 此光来自空心阴极灯管， 再经过光学系统分光经由单光器过滤仅有要测的波长光进入侦测器。再经过光学系统分光经由单光器过滤仅有要测的波长光进入侦测器。 2） 仪器组成：仪器组成：A.放射光源放射光源(空心阴极管或空心阴极管或 EDL 灯管灯管)；B.样品导入装置样品导入装置- 简易雾简易雾 化器；化器；C.火焰式原子化器；火焰式原子化器；D.分光仪分光仪(Echell 分光系统分光系统)；E.侦测器侦测器(固态半导固态半导 体体) 2. 优缺点优缺点 1） 优点：优点：A.可做多种金属元素的定量分析（约可做多种金属元素的定量分析（约 70 多个）多个）. B.可用间接法测定非金属元素和有机化合物可用间接法测定非金属元素和有机化合物. 生物秀实验频道生命科学实验中心 C.热机时间较短（约热机时间较短（约 5 分钟）分钟） 2） 缺点：缺点：A.一次只能分析一个元素，分析速度慢一次只能分析一个元素，分析速度慢 B.每种元素需要更换专用的灯管每种元素需要更换专用的灯管 3. 基本功能和仪器用途基本功能和仪器用途 1） 主要用于金属元素测定，可测定主要用于金属元

　　4、素测定，可测定 70 余种元素。利用间接法亦可测定非金属余种元素。利用间接法亦可测定非金属 元素和有机化合物元素和有机化合物. 2） 制程产品需要用到制程产品需要用到 AAS 的有：化银线银子、铜离子杂质离子的测定，的有：化银线银子、铜离子杂质离子的测定，PTH 线部分槽液杂质离子的测定等线部分槽液杂质离子的测定等 三、 三、 UV- VIS 1. UV- VIS 定量分析原理和仪器结构组成定量分析原理和仪器结构组成 1） 分析原理：当特定强度的入射光束分析原理：当特定强度的入射光束(Incident beam) 通过装有均匀待测物的通过装有均匀待测物的 介质时，该光束将被部分吸收，未被吸收的光将透过介质时，该光束将被部分吸收，未被吸收的光将透过(Emergent)待测物溶液待测物溶液 以及通过散射以及通过散射(Scattering)、反射、反射(Reflection),包括在液面和容器表面的反射包括在液面和容器表面的反射) 而损失，这种损失有时可达而损失，这种损失有时可达 10%，在样品测量时必须同时采用参比池和参，在样品测量时必须同时采用参比池和参 比溶液扣除这些影响。当入射光波长

　　5、一定时，待测溶液的吸光度比溶液扣除这些影响。当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度 A 与其浓与其浓 度和液层厚度成正比（度和液层厚度成正比（Lambert- Beer 定律）定律） 2） 仪器结构组成：由光源、单色器、吸收池和检测器四部分组成仪器结构组成：由光源、单色器、吸收池和检测器四部分组成 2. 优缺点优缺点 1） 优点：优点：A.可做多种化合物的定量分析可做多种化合物的定量分析 B.可做多种化合物的定性分析，尤其是有机物结构研究可做多种化合物的定性分析，尤其是有机物结构研究 C.可测定多组分试样可测定多组分试样 2） 缺点：缺点：A.需做每种组分的吸收曲线需做每种组分的吸收曲线 B.干扰因素比较多，如：光源稳定性、入射光非单色性、显色团干扰因素比较多，如：光源稳定性、入射光非单色性、显色团 C.测量高浓度溶液，出现偏离测量高浓度溶液，出现偏离 3. 基本功能和仪器用途基本功能和仪器用途 1） 可做多种化合物的定量分析，也可做多种化合物的定性分析，尤其是有机可做多种化合物的定量分析，也可做多种化合物的定性分析，尤其是有机 物结构研究物结构研究 2） 制程产品需要用到制程产品需要用

　　6、到 AAS 的有：的有：PTH 线活化钯、除胶渣槽线活化钯、除胶渣槽 Mn7+和副产物和副产物 Mn6+测定等测定等 生物秀实验频道生命科学实验中心 四、 四、 CVS 1. CVS 定量分析工作原理和仪器结构组成定量分析工作原理和仪器结构组成 循环伏安法示意图循环伏安法示意图 1） 分析工作原理分析工作原理 电极电位先从正往负扫电极电位先从正往负扫,在铂圆盘电极上沉积一层铜在铂圆盘电极上沉积一层铜,然后再从负往正扫然后再从负往正扫,将铜氧化将铜氧化, 此时得到一个峰此时得到一个峰,大小与沉积的铜的量成比例大小与沉积的铜的量成比例.电镀添加剂会影响到铜在铂电极上电镀添加剂会影响到铜在铂电极上 的沉积的沉积,通过沉积峰的变化可以测定添加剂含量，简而言之，添加剂的定量分析是通过沉积峰的变化可以测定添加剂含量，简而言之，添加剂的定量分析是 通过其对槽液主成份沉积的影响而进行间接测定。通过其对槽液主成份沉积的影响而进行间接测定。 2） 仪器结构组成见循环伏安示意图，类似组成。仪器结构组成见循环伏安示意图，类似组成。 2. 优缺点优缺点 1）优点：优点： A. CVS 是电镀中广泛应用的方法

　　7、，许多镀层技术，特别电路板制造业，是生产控是电镀中广泛应用的方法，许多镀层技术，特别电路板制造业，是生产控 制的重要组成部分，被行业广泛接受。制的重要组成部分，被行业广泛接受。 B.操作连续，准确性较好操作连续，准确性较好. 2） 缺点：缺点： 如果槽液中有多种能抑制铜沉积的添加剂如果槽液中有多种能抑制铜沉积的添加剂,CVS 是无法将各自的含量求是无法将各自的含量求 出来的，测定的是一个综合的效果。出来的，测定的是一个综合的效果。 3. 仪器用途仪器用途 1）CVS 是电镀行业中广泛应用的方法是电镀行业中广泛应用的方法 2） 与我们制程产品相关的有：电镀铜（与我们制程产品相关的有：电镀铜（9241） 生物秀实验频道生命科学实验中心 五、 五、 EDX 1. 分析原理和仪器结构组成分析原理和仪器结构组成 1） 分析原理：分析原理：X 射线能量色散仪的基本原理是以射线能量色散仪的基本原理是以 高能高能 X 射线（一次射线（一次 X 射线）射线） 轰击样品，将待测元素原子内轰击样品，将待测元素原子内 壳层的电子逐出，使原子处于受激状态，壳层的电子逐出，使原子处于受激状态， 10- 121

　　8、0- 15 秒秒 后，原子内的原子重新配位，内层电子的空位由较外层后，原子内的原子重新配位，内层电子的空位由较外层 的的 电子补充，同时放射出特征电子补充，同时放射出特征 X 射线（二次射线（二次 X 射线） 。特射线） 。特 征征 X 射线波长和原射线波长和原 子序数有一定关系，测子序数有一定关系，测 定这些特征谱线的波长或能量可作定性分析；测量定这些特征谱线的波长或能量可作定性分析；测量 谱线谱线 的强度，可求得该元素的含量。的强度，可求得该元素的含量。 2） 仪器结构组成：由多色光源（仪器结构组成：由多色光源（X 射线管） 、试样架、半导体检测器和不同的射线管） 、试样架、半导体检测器和不同的 用于能量选择的电子元件。用于能量选择的电子元件。 2. 优缺点优缺点 1） 优点：优点：A.能快速的提供样品包含的各种元素的定性分析及质量百分比浓度能快速的提供样品包含的各种元素的定性分析及质量百分比浓度 B.样品制作简单，对固体可直接分析，且不损样品样品制作简单，对固体可直接分析，且不损样品 2） 缺点：缺点：A.只能做元素定性和半定量分析，不能分析元素以何种形式存在只能做元素定性和半定

　　9、量分析，不能分析元素以何种形式存在 B.对于有害的非金属物质不能作为裁决性分析对于有害的非金属物质不能作为裁决性分析 C.不能分析原子序数小于不能分析原子序数小于 5 的元素的元素 D.对标准样很严格对标准样很严格 E. XRF 使用射线，对人体有害。因此所有产生射线的仪器必须根据制造厂商使用射线，对人体有害。因此所有产生射线的仪器必须根据制造厂商 提供的安全指导以及当地的法规来操作。提供的安全指导以及当地的法规来操作。 3. 基本功能和仪器用途基本功能和仪器用途 1） 该仪器对分析样品要求低，固体块状半岛官方体育，粉状，金属等都可直接分析，而不该仪器对分析样品要求低，固体块状，粉状，金属等都可直接分析，而不 需要溶样、分析速度快。不损坏样品；故广泛用于新型材料，钢铁冶金、有需要溶样、分析速度快。不损坏样品；故广泛用于新型材料，钢铁冶金、有 色金属、化工、环境、电子等部门。色金属、化工、环境、电子等部门。 2） 与我们制程产品相关的有：所有制程若怀疑因出现异物造成异常情形时，与我们制程产品相关的有：所有制程若怀疑因出现异物造成异常情形时， EDX 都可作为辅助检测方法。都可作为辅助检测方法。 生物秀实验频道生命科学实验中心

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